ГОСТ 25278.10-82. Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения циркония
Вас интересует
Определение циркония в сплавах
В
- фотометрический:
- спектральный (от 0,3 до 3%) — для сплавов на основе ниобия и ванадия;
- комплексонометрический:
Легирование сплавов
Процеженные нормы содержания Zr |
Основа сплава |
0,2 до 5% | ниобий (содержание алюминия не более 20%, ванадия до 0,5%, вольфрама до 25%, молибдена до 25%, углерода до 0,2%); |
от 0,5 до 5% | ванадий (содержание ниобия не более 40%, иттрия не более 30%); |
от 1 до 5% | ванадий без ниобия |
от 1 до 30% | ниобий, содержащий алюминий |
от 1 до 30% | ванадий, содержащий ниобий |
от 5 до 30% | ниобий без алюминя |
от 80 до 90% | бинарные сплавы цирконий-алюминий; |
Фотометрический метод сплавов ниобия
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония с ксиленоловым оранжевым в сернокислом 0,2 моль/дм3 растворе. Гидролиз ниобия (основы сплава) предотвращают введением перекиси водорода. Поглощение комплексов ниобия, вольфрама и молибдена с ксиленоловым оранжевым учитывают, измеряя суммарное поглощение комплексов Nb, W, Mo и Zr по отношению к другой равной аликвотной части пробы, в которую добавлен трилон Б, маскирующий только цирконий. Определению не мешают до 2 мг алюминия, до 7 мг иттрия, до 10 мг молибдена, до 3 мг вольфрама и до 50 мкг ванадия в фотометрируемом растворе.
Последовательность анализа
Навеску анализируемой пробы сплава на основе ниобия массой 0,1 г в зависимости от содержания углерода растворяют при нагревании в жаростойком стакане и сплавляют в муфельной печи при температуре 800 — 900 °C. После полного разложения пробы плав охлаждают, отбирают 10 см3 раствора в мерную колбу и измеряют оптическую плотность раствора. Массу циркония находят по градуировочному графику. Купить цирконий и его сплавы по доступным ценам производителя предлагает компания Evek GmbH. Поставщик гарантирует оперативную доставку продукции в любую точку, указанную клиентом.
Комплексонометрия и спектрометрия
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония с ксиленоловым оранжевым в сернокислом 0,2 моль/дм3 растворе. Определению не мешают до 10 мг иттрия и до 5 мг ванадия при содержании циркония в фотометрируемом объеме не менее 25 мкг. Навеску анализируемой пробы помещают в кварцевый тигель, добавляют 2 — 4 г пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре 900 °C до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 36 см3 серной кислоты (1:5), раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой. В мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 25 — 35 мкг Zr, разбавляют до 20 см3 серной кислотой 0,5 моль/дм3, приливают 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, доводят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при = 536 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору. Массу циркония находят по градуировочной таблице.
Спектральный метод
Метод основан на зависимости интенсивности спектральных линий от массовой доли элемента в анализируемом образце при возбуждении спектра в конденсированном искровом разряде. Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в кварцевый тигель и прокаливают в муфеле до постоянной массы при 850 °C. Оксиды извлекают из тигля или платиновой чашки, как указано в п. 5.2.2, и тщательно растирают. Взвешивают на торсионных весах 40 мг подготовленного образца и смешивают его с вазелином. Полученную смесь наносят шпателем на три электрода со сферическим углублением на торце. Электрод с пробой устанавливают в нижний держатель штатива. В верхний держатель устанавливают угольный электрод, заточенный на выпуклую полусферу. Индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, чтобы участок спектра около 320 нм оказался в середине спектрограммы. Промежуточную диафрагму на конденсоре подбирают таким образом, чтобы обеспечить нормальные почернения аналитических линий. Между электродами зажигают искру.
Генератор ИГ-3
- Сила тока в первичной цепи трансформатора — 3 А.
- Напряжение в первичной цепи трансформатора — 220 В.
- Емкость — 0,1 мкФ.
- Индуктивность — 0,15 мГн.
- Вспомогательный промежуток — 2,5 мм.
- Аналитический промежуток — 3,5 мм.
- Экспозиция — 15 с.
В каждой из полученных спектрограмм фотометрированием находят почернение аналитической линии циркония.
Купить, выгодная цена
Вас интересует